蒸馏沸腾?蒸馏效率太慢?真空泵出口泄漏?实验室气味?加热锅太慢?这些头痛的问题,在我们实际蒸馏过程中,相信很多小伙伴都遇到过。我们怎样才能避免这些问题?在这里,让我们分享我们的经验。我们可以从选择旋转蒸发器的来源入手。
购买旋转式蒸发器。
一。明确旋转蒸发器的规格
旋转蒸发器的规格通常以蒸发瓶的体积来区分。所需蒸发瓶的大小取决于待蒸发材料的数量。一般来说,2L、3l、5L旋转蒸发器适用于小型实验室试验;5L、10L、20L适用于中试;20L、50L适用于中试和生产。当然,在特殊情况下,也可以借助连续进料管扩大蒸发瓶容积,从而在一定程度上扩大连续蒸馏能力。
2。明确旋转蒸发器需要完成的蒸馏任务
蒸馏效率非常重要
旋转蒸发器的蒸馏效率决定了每天可以蒸馏的样品数量。在相同溶剂下,蒸馏效率越高,可蒸馏的样品越多。如果样品量较大,则应注意蒸馏效率。
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真空泵和真空控制器:真空泵的极限值越低,系统的真空值越低。在蒸馏过程中,需要通过真空控制器设定合理的真空值,以保证蒸馏效率,避免爆炸沸腾。目前隔膜真空泵的小极限真空为2mbar,循环水泵的小极限真空约为50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,需要一个真空控制器或真空阀,它可以控制蒸馏所需的系统真空值。
密封圈:作为蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材料是:聚四氟乙烯和橡胶,显然聚四氟乙烯的耐磨性和耐腐蚀性会更好。有的厂家在密封圈中加入不锈钢缓冲弹片,具有较好的耐磨性。
真空管材质:一般各厂家无标准真空管。在自行购买时,硅胶管自然是首选,因为它的老化效率比橡胶管慢。