反应釜一直以来都是实验室中的常见仪器设备,根据所采用的材质不同,实验室反应釜可分为玻璃反应釜和不锈钢反应釜 。玻璃反应釜有单层玻璃反应釜和双层玻璃反应釜,三层玻璃反应釜;不锈钢反应釜分为单层、双层不锈钢反应釜以及不锈钢高压反应釜。今天就带大家了解一下小型的不锈钢高压反应釜。
小型不锈钢高压反应釜属于异种设备,应放置在符合防爆要求的高压操作室内,高压反应釜通过密封环采用锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。它在使用过程中常出现的问题就是反应慢,甚至反应停止,必须过滤出催化剂,滤液补加新催化剂才能继续反应,对于它反应慢的原因我们来简单分析一下,供大家在使用中有所参考。
首先,杂质
有毒的介质,不溶物、金属离子和焦油,不包括低分子杂质、异构体和溶剂残留。雷尼镍一般耐毒化能力较强,毒化主要是针对钯碳。毒化物主要是硫磷化物,包括各种形式含用硫磷元素的物质。毒化物引入的途径包括原料、溶剂、反应釜和气体等;不溶物主要是无机物和聚合物等,主要沉积在催化剂表面,使反应位点受阻,反应变慢;金属离子主要是重金属,铜离子、汞离子、铅离子和锂离子等,与催化剂反应,从而使反应变慢;焦油的作用原理与不溶物相似,也可能是反应中产生的,所以反应条件一般不能高;杂质的因素很难通过仪器分析出来,必须通过实验验证才能知道,这在催化氢化中易忽略。
其次,搅拌类型
主要是搅拌对底部催化剂的混合效果,因氢气在溶剂中溶解度较小,反应体系中多呈气态存在;原料溶解在溶剂中,为液态;催化剂为固态。围观上看,反应发生在催化剂表面,良好的搅拌能使气态氢与原料在催化剂表面快速通过并发生反应,同时把产物带走。实验室小试时多用磁力搅拌,因量小加上磁力有研磨催化剂的作用,一般反应快;中试时,推进式搅拌桨以下压式混合反应体系,效果较好。雷尼镍因较重,受搅拌效果影响的因素大;钯碳因钯金属吸附在活性炭上,相对影响较小;工业化生产时,规模大,搅拌效果较差,一般都比中试反应慢;传统锚式搅拌没有方向,双向均可正常搅拌;推进式搅拌桨有方向,正确的方向才有好的搅拌效果,反方向效果差。
最后,PH值
该因素为优化催化氢化工艺时易忽略的关键点,PH值通过影响催化剂活性而不影响反应速度。雷尼镍在碱性条件下活性较高,酸性条件下活性差,可通过补加胺类来提高反应液碱性;钯碳在酸性条件下活性较高,在碱性条件下活性差,可通过补加醋酸来提高反应液酸性。上述酸碱性不能高,不能用高酸高碱,需要考虑设备的稳定性。
以上这些就是有关小型不锈钢高压反应釜出现反应速度慢的问题的简要分析,希望对您有所帮助!需要了解更多产品资讯请于河南益源仪器有限公司联系:13253621139(微信同号)!