在选择购买旋转蒸发器之前,请先问自己以下几个问题:
一次蒸馏量是多少?
每天需要蒸馏的样品数量是多少?
蒸馏的预期溶剂是什么?溶剂的沸点范围是多少?
这些溶剂是易燃易爆的,还是有毒有害的?
一旦确定了蒸馏的实验要求和溶剂类型,我们就可以开始购买旋转蒸发器。
1.确定旋转蒸发器的规格
旋转蒸发器的规格通常以蒸发器的体积来区分。蒸发器的大小取决于蒸发物料的数量。一般说来,2L、3L、5L旋转蒸发器适用于实验室小型试验,5L、10L、20L适合中试,20L、50L适合中试生产。当然,在特殊情况下,也可以借助连续进料管来扩大蒸发器的体积,从而在一定程度上扩大蒸馏量。
2.明确旋转蒸发器应完成的蒸馏任务。
精馏效率是关键
影响精馏效率的关键因素
1号[系统真空值]
旋转蒸发器的密闭空间由蒸发器、蒸发器、密封圈、冷凝器管等玻璃部件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管组成,其中影响系统真空度的关键、易变的因素是真空泵、密封环和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵的极限越低,系统的真空值就越低。在精馏过程中,必须通过真空控制器设定合理的真空值,以保证蒸馏效率,同时避免沸腾。目前,膜片真空泵的极限真空度为2 mbar,循环泵的极限真空度约为50 mbar(0)。(095千帕)。如果预算允许,则需要真空控制器或真空阀来控制蒸馏所需系统的真空值。
密封圈:作为进行蒸发管和冷凝管的关键密封,其耐磨性和耐蚀性是关键。常用的密封环材料为聚四氟乙烯(PTFE)和橡胶,可见聚四氟乙烯(PTFE)具有较好的耐磨性和耐蚀性。个别厂家在密封圈中加入不锈钢缓冲弹片,耐磨性更好。
2号(加热锅温度)
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标组分的热敏性和操作的安全性,常用的温度是60℃。此外,如果将硅油用作80°C以上的介质,就会带来清洁度问题。一般建议降低真空值,以达到更快的蒸馏效率。目前,佳隔膜真空泵,极限真空度可达2 mbar,DMF可在室温下蒸馏出。
3号[蒸发器速度]
4号[冷却介质温度]
3.安全风险评估
蒸馏的安全风险主要来自蒸馏的溶剂和加热介质。
1)如果加热介质为硅油,则点火点至少比加热罐的高温度高25℃。
2)如果蒸馏溶剂是易燃易爆的,可以使用防爆玻璃组件作为首选。在蒸馏结束时,如果仪器能自动排出气体,好避免人工气体释放过快,造成爆炸。